佛山格氏***甲基氯化镁四氢***承诺守信「在线咨询」

甲基氯化镁——广东言仑生物科技有限公司是专门生产甲基氯化镁、甲基氯化镁四氢***溶液的。

甲基氯化镁

储存条件

存放在充有干爽惰性气体的容器内，并放在阴凉，干爽处。储存的地方必须上锁，钥匙必须交给技术和他们的助手保管。避免接触夜里和阳光直接照射。储存的地方必须远离氧化剂，切勿与氧化和酸性物质存放在一起。

***应急处理

1 作业人员防护措施、防护装备和应急处置程序

使用个人防护用品。 避免吸入蒸气、烟雾或气体。 保证充分的通风。 移去所有火源。

人员疏散到安全区域。 谨防蒸气积累达到可的浓度。蒸气能在低洼处积聚。

2 环境保护措施

如能确保安全，可采取措施防止进一步的泄漏或溢出。 不要让产品进入下水道。

3 泄漏***的收容、清除方法及所使用的处置材料

围堵溢出，用防电真空清洁器或湿刷子将溢出物收集起来，并放置到容器中去,根据当地规定处理

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四氢***生产方法

顺酐催化加氢法

顺酐和氢气从底部进入内装镍催化剂的反应器，产物中四氢***与γ-丁内酯比例可通过调整操作参数加以控制。反应产物与原料氢气冷却至50℃左右进入洗涤塔底部，使未反应的氢气及气态与液态产物分离，未反应的氢气及气态产物经洗涤后循环到反应器，液态产物经蒸馏而得四氢***产品。该工艺可在0～(5∶1)范围内任意调整γ-丁内酯与四氢***的比例，顺酐的单程转化率达100%，四氢***选择性为85%～95%，产品含量达99.97%。该工艺具有催化剂性能好、流程简单、***少等特点。 

1,4-脱水环化法

其工艺过程为：向反应器中加入1087kg 22%的***水溶液，在100℃以110kg/h的速度加入1,4-，塔顶温度维持在80℃，以大约110kg/h的速度从塔顶得到含有80%四氢***的水溶液。加入50t 1,4-后，从反应器中排除约70kg焦质。将焦质进行过滤，得到的***水溶液可以重新使用，这一过程的四氢***收率可以达到99%以上。***是四氢***工业生产中使用早的催化剂，也是现今生产中应用较多的催化剂。此工艺技术成熟，工艺比较简单，反应温度较低，四氢***收率较高，但***易腐蚀设备，污染环境

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四氢***中的过氧化物

四氢***中过氧化物的清除

1、四氢***过氧化物可以用与四氢***混合搅拌除去，如果使用片碱， 每100 克THF 用5 克片碱。如果用73% 的，每100 克THF 用15 克。但是, 如果过氧化物含量大于0.5%, 应该慢慢地加入,防止剧烈反应和温度突升。用***过氧化物己成功应用于实践。实验室用少量的没有过氧化物的四氢***，可以通过加入氯化亚酮，或其它还原剂，随后在锂下蒸馏制得。

过氧化物在碱的存在下会迅速分解。该过程是一种消除反应，取决于在 α- 碳原子处是否存在氢原子。

过氧化物在碱的存在下会迅速分解

2. 除去过氧化物可用新配制的稀溶液（配制方法是FeSO4 H2O60g，100mL水 和6mL）。将100mL四氢***和10mL新配制的溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。（用量为四氢***体积20%）。

3.将THF通过活性氧化铝以除去过氧化物。

4. 用适量10%亚***钠中和还原。

5. 桶装四氢***一旦开桶, 贮藏期限将缩短, 即使重新充氮保护。因此, 留在桶内的THF 应尽快使用。

6.在四氢***中加入剂如2,6一二叔丁基能有效地***过氧化物的生成。其作用机理是这类剂能与活性基团相结合,生成较稳定的化合物,从而终止链反应。

THF千万不能蒸干，会产生过氧化物，可能会爆i炸！

1. 无水  (N, N- )的制备：

提前一天用镁干燥（25g/L）；将需要的装置(通常需要：1000ml 的圆底瓶， 直形冷凝管， 尾接管， 三角瓶， 三通， 玻璃塞， 水泵)， 烘干， 冷却， 待用。然后架好装置， 用氮气球检查装置的气密性。然后 60℃-70℃减压蒸馏接少量前馏分，收集需要的部分。

2. 无水二氯甲i烷的制备：

① CAH：除水；

用量：50g/L

操作：回流 3-4 小时后， 蒸馏， 4A 分子筛保存。

后处理：圆底烧瓶中剩余的 CaH2， 加无水乙醇室温搅拌， 至完全分解。倒入废液瓶。

② 无水氯化钙， 分子筛；

操作：室温搅拌过夜， 蒸馏出来用分子筛保存

3. 无水的制备：

用量：7-8g /500mL

操作：将钠剪成小块状干燥 24 小时后待用， 500mL 的***瓶用 19#的橡胶塞塞紧， 插上瘪气球。

备注：旋蒸时温度不能太高， 不要超过 30℃；放置太久的不能加热，因含过氧化物， 易于。

4. 无水乙醇制备：

小于 1%可以用 4A 分子筛干燥；

钙加热回流， 蒸馏。