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发布时间:2022-04-16 07:23:28
甲基氯化镁——广东言仑生物科技有限公司是专门生产甲基氯化镁、甲基氯化镁四氢***溶液的。
四氢***生产方法
工业生产早以糖醛为原料,将糖醛与蒸气的混合物通入填充锌-铬-锰金属氧化物(或钯)催化剂的反应器,于400-420℃脱去羰基而成***;然后以骨架镍为催化剂,于80-120℃***加氢制得四氢***。该法生产1吨四氢***,约需消耗3吨多糖醛。
后来发展的生产方法有许多种,工业化的方法有1,4-催化脱水环合法,因为1,4-是由和甲醛制得的,此法称雷由法(Reppe法);利用氯丁橡胶单体氯丁二烯的副产物1,4-二氯丁烯生产四氢***,称为二氯丁烯法;发展了以顺酐为原料的催化加氢法。四氢***的生产工艺有:
由脱羰基生成***,再加氢而得。这是工业上早生产四氢***的方法之一。主要由玉米芯等农副产品水解制造。该法污染严重,不利于大规模生产,已逐步被淘汰。
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二氯丁烯法
以1,4-二氯丁烯为原料,经水解生成丁烯二醇,再经催化加氢而得。1,4-二氯丁烯在溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,离心分离去掉氯化钠,滤液在蒸发结晶器中浓缩,分离出碱金属羧酸盐,再在蒸馏塔中除去高沸物。
将精制后的丁烯二醇送入反应器,以镍为催化剂,在80~120℃及一定压力下,丁烯二醇加氢生成,蒸馏后进人环合反应器,在常压及120~140℃下于酸性介质中生成粗四氢***,蒸馏脱水和脱高沸物,后蒸馏得高纯四氢***。
此法操作简便,条件温和,收率高,催化剂用量少,可连续使用。
丁二烯氧化法:
以丁二烯为原料,经氧化得***,再加氢而得。此法在国外已工业化。
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四氢***中的过氧化物
过氧化物检测:
一、定性检测
方法一. 配制10%KI(碘化钾)水溶液,加少量淀粉,再把10 毫升四氢***加入,振荡,放置约3~5min, 变成***的,则说明有过氧化物存在,颜色越深过氧化物越多,否则无过氧化物,可放心使用。
方法二. 用淀粉- 碘化钾试纸是否变色确定。
方法三. 用5mL四氢***加1mL 10%碘化钾溶液,振摇1min,如有过氧化物则放出游离碘,水层呈黄棕色或加4 滴0.5%淀粉液,水层呈蓝色。
方法四. 在干净和试管中放入2~3滴,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚***钠溶液滴到***消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入四氢***,出现蓝色或紫色即表示有过氧化物存在。
二、定量检测:
6毫升醋酸+4毫升+1克碘化钾加到50毫升四氢***中,暗处放置5分钟,用0. 1 N***钠溶液滴定至无色,过氧化物百分率为:NXVX0.7/G其中,N,V分别是***钠的当量浓度和体积(毫升),G为四氢***的重量(克)。
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